大黄的性状鉴别：大黄呈类圆柱形、圆锥形，卵圆形或不规则块状，长3～17cm，直径3～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在。残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。
大黄的显微镜鉴别：大黄的根横切面：根木栓层及皮层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2～4.列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。
大黄的粉末特征：黄棕色。草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒球形或多角形，直径3～45μm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。
大黄的理化鉴别：（1）取大黄粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。
（2）薄层色谱：取大黄粉末0.1g，加甲醇20ml浸1h，滤过，取滤液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30min，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20m1，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各4μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上，以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5·1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
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